标准气体使用注意事项
标准气体在使用过程中有着特殊的要求,很多使用者由于操作不规范,使得数据偏差很大,以下提出在标准气体使用过程中应该注意的几个方面:
一、取样管的选择:由于其使用方便,在许多传统的取样管中使用。但众所周知,橡胶软管对大多数有机气体和硫磺气体具有较强的吸附性和渗透性,因此不建议使用各种橡胶软管进行取样,导致分析数据偏差较大。根据气体的性质,建议使用铜管、不锈钢管和聚四氟乙烯管。对于含硫标准气体和样品,最好采用内涂石英的不锈钢管(当使用内涂石英的不锈钢管时,不允许任意弯曲管道)或硫钝化不锈钢管。
二、取样管路气密性检查:取样管路气密性和取样管路泄漏对标准气体样品数据的准确性有很大影响,特别是对低浓度氧气。因此,必须严格检查取样管路的气密性。一般认为,气体通道内的压力大于气体通道外的压力,且外部气体不进入气体通道。这种观点是错误的。
三、样品气的置换:由于参考气体必须通过减压器和管道进行取样,因此必须完全更换减压器和管道,以确保准确取样。这种更换不仅仅是清洁。目前,我们基本上选用带压力表的减压器,特别是压力表中死区体积较大的减压器,所以必须经常开、关气瓶阀门三次以上,每次都要排出减压器内的气体,然后对系统进行吹扫,使取样正确。用压力表更换减压器比较困难。如果不正确更换减压器,不仅会浪费大量的气体,而且会造成很大的分析误差,特别是对微量氧、氮的分析。因此,我们建议使用不带减压器的细针阀分析和检测标准气体。
四、阀门的选择:根据气体性质选用不同材质的阀门,特殊的气体须使用特殊的阀门,总体要求死体积小、无吸附、耐压、有调节功能。为了更广泛的适用于易吸附的硫化氢、氯气等活泼性气体,材质应该选用不锈钢。
五、使用温度的要求:由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有机气体配制压力往往很低,对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃,如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上,这样标准气的浓度就会发生很大的变化,对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间,以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化再使用,如果有必要可以适当提高钢瓶温度,使用前一定要使钢瓶内外温度达到要求。
六、标准气体的进样:进样可分为动态进样和静态进样两种方式,有些仪器如在线用气体分析仪器、实验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样,此时应当(在压力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证气体标准物质和被测气体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多用于气相色谱仪,其进样阀多为六通阀,阀门带有定量管为了保证定量管中的压力一致,要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致,要么保证定量管的压力和大气压力保持平衡,稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很有帮助,需要使用者慢慢在实验中掌握。
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